4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЙОДИДА КАЛИЯ
(КАЛИЯ ЙОДИСТОГО) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.129-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.129-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЙОДИДА КАЛИЯ
(КАЛИЯ ЙОДИСТОГО) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

KI                                                                                                                           М. м. 166,006

Калия йодид (калий йодистый) - бесцветные кристаллы, плотность 3,115, Т_пл. - 686 °С, Т_кип. - 1324 °С. Растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах. На свету окисляется с выделением йода.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает слабое раздражающее действие на слизистые.

ОБУВ в воздухе - 3 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на выделении из йодида калия элементарного йода, который в присутствии крахмала окрашивает раствор в синий цвет, и последующем фотометрировании окрашенных растворов при 600 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 40 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/м³ (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,5 до 5,6 мг/м³.

Измерению не мешают продукты производства: пиромекалин, мезидид, бром-хлорвалериановая кислота, н-бутиламин, изопропанол. Мешает - свободный йод.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±10 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Растворы, реактивы, материалы

5 г крахмала смешивают с 20-30 мл насыщенного раствора поваренной соли при комнатной температуре до получения равномерной суспензии в мерной колбе, вместимостью 100 мл, и доводят до метки насыщенным раствором поваренной соли, нагретым до кипения.

Стандартный раствор с концентрацией калия йодида 100 мкг/мл готовят растворением точной навески 0,01 г йодида калия в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Использовать свежеприготовленный раствор.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха.

Отобранные пробы анализируют в день отбора.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

В подготовленные градуировочные растворы добавляют 0,4 мл 1,5. н раствора серной кислоты, 0,4 мл 10 %-ного раствора пергидроля и 0,2 мл 5 %-ного раствора крахмала, перемешивают и через 2-3 минуты измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 600 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания йодида калия в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 15 мл воды и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра - 96 %.

В колориметрическую пробирку вносят 4 мл пробы, добавляют 0,4 мл 1,5 н раствора серной кислоты, затем 0,4 мл 10 %-ного раствора пергидроля и 0,2 мл 5 %-ного раствора крахмала, перемешивают.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию йодида калия «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание йодида калия, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Армянским НИИ общей гигиены и профзаболеваний.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ